1. 羧甲淀粉鈉中氯乙、酸的測定
羧甲淀粉鈉（sodium carboxymethylstarch）是一種高分子有機化合物，由馬鈴薯淀粉經(jīng)與氯乙、酸鈉在乙醇溶液中進行交聯(lián)反應(yīng)，再在堿性介質(zhì)中使用氯乙、酸鈉對交聯(lián)淀粉進行羧甲基化處理，最后使用檸檬酸進行中和而得到的。
氯乙、酸是一種強酸，具有較強的刺激性和腐蝕性，通常可以通過呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)以及皮膚進入人體，對皮膚、肝臟、腎臟、心臟和其他器官產(chǎn)生急性或慢性損害，而且在高濃度下，可以產(chǎn)生急性中毒，導致死亡。現(xiàn)代醫(yī)學證明氯乙、酸具有“三致"性，因此對氯乙、酸殘留量進行控制是必要的。
采用離子色譜法測定羧甲基淀粉鈉中氯乙、酸殘留量，對樣品不需要任何衍生化，可直接測定，操作簡便，精密度好，結(jié)果準確可靠。
l 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11
l 流動相：10 mM KOH（EG）
l 流速：1.0 mL/min
l 柱溫：35℃
l 抑制器：SHY-A-6
l 進樣體積：25 μL
l 前處理：
供試品溶液：取本品約0.5 g，精密稱定，置50 mL離心管中，加水適量，振搖約1分鐘，離心，將上清液定量轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，殘渣再用水同法提取兩次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；
對照品溶液：取氯乙、酸對照品約50 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，精密量取適量，用水稀釋制成每1 mL中含氯乙、酸40 μg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液：取氯乙、酸和氯化鈉適量，用水溶解并稀釋制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。
圖1 系統(tǒng)適用性溶液譜圖
圖2 對照品譜圖
圖3 供試品譜圖
2. 葡萄糖二酸鈣中草酸根離子的測定
葡萄糖二酸鈣作為藥用輔料，常被作為穩(wěn)定劑，廣泛用于補鈣劑葡萄糖酸鈣注射液中。
新近研究發(fā)現(xiàn)，葡萄糖二酸也被證明具有抗腫瘤和降低膽固醇的作用，其主要作用機制可能是通過其增強機體對毒素和致癌物的解毒能力。
因草酸根離子會與鈣生成難溶性鹽，影響人體對鈣的吸收，因此需檢測輔料葡萄糖二酸鈣中草酸根離子的含量。
色譜條件
l 分析柱：Ion Pac AG11-HC+AS11-HC
l 流動相：15 mM KOH（EG）
l 流速：1.0 mL/min
l 柱溫：35℃
l 抑制器：SHY-A-6
l 進樣體積：25 μL
l 前處理：精密稱取樣品0.1006 g，置10 mL容量瓶中，加200 μL 稀鹽酸（1:1）溶解，用水定容至刻線，過0.22 μm濾膜，進樣分析。
圖1 葡萄糖二酸鈣中草酸根離子譜圖
因篇幅所限，關(guān)于離子色譜在制藥行業(yè)的更多實驗測定，請關(guān)注公眾號后續(xù)文章。
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